一般控制转速在400石00转/分左右,能达到较好的效果。转速太大,收率增长不很圳显,表5搅拌器转速与收率的关系转速(n/min)收率(绍。仓。魂叮O好酬

      (3)反应物分子比对收率的影响对炔化反应来说,乙炔和丙酮的分子,比对收率的影响实质就是总压力对平衡的影响。在一定的温度下,反应达到平衡时,提高Pc.H,(压力)时,〔CZHZ的浓度增大,反应速度加快,丙酮的单程收率提高。但随着Pc.H:的不断增大,生产对设备的制造工艺和材质的要求也不断提高,使生产费用迅速上升。因此合理的选择乙炔和丙酮的分子比是非常重要的。从技术经济角度论证和中试试验数据表明,采用釜式反应器合成甲基丁炔醇,乙炔的压力PcH:一般控制在0.60.8MPa,反应总压力P在1.651.60MPa左右较为适宜,丙酮的单程收率可达9192吓。

      (4)反应时间的影响反应时间对炔化反应收率的响影,主要600化学但动力消耗很大。搅拌器转速与收率的关系见表瓦4.影响加氢反应的因素扩试试验选择以把为主体,活性炭为担体组成的复合催化剂,在60700C和o.4Mpa压力下,采用釜式反应器对甲基丁炔醇进行液相加氢,反应时间一般为33.6小时,收率可达100沁。影响加氢收率的因素主要是催化剂的组成和用量。在把-碳催化剂中,把的含量一般控制在710外(重量)。加氢时复合催化剂的用量为所加甲基丁炔醇重量的810汤。加氢催化剂可以循环使用,活性随使用的次数而逐渐降低,可以适当提高反应温度(簇75)C),或增大反应压力(簇0.6MPa)以增加催化剂的活性。催化剂用量与收率的影响见表6。表6催化剂用t与收率的关系1993年催化剂用最又%)收率、络。试验条件:反应时间3.6小时,温度60℃,反应压力。.咬Mpa,催化剂中把含量7.6拓.工业上也通常采用把-碳酸钙作为加氢催化剂。担体碳酸钙选用碳酸钠和经过过滤的氢氧化钙溶液反应,经沉淀而获得。这种碳酸钙粒子细,表面活性大。把-碳酸钙催化剂中把的含量与把-(活性)碳催化剂中大致相等。效果也基本相同。

      5,.产品中原始水份含量簇3外,已能满足一般日用化工和食品工业的要求,本试验对产品脱水技术只作一般的研究。

      6.设备材质的影响叔戊醇中试装置的主要设备多属釜,槽,嫩等容器型化工设备,应根据工艺的要求,区别不同的介质,合理的选用材质。在甲基丁炔醇的合成过程中,炔化和蒸氨反应釜经常与强碱和液氨接触,为防止碱脆的形成,普通碳钢已不能满足工艺的要求,我们选用了耐腐蚀和导热性能良好的1Cr招NigTi材料。甲基丁炔醇和叔戊醇的精制,由于介质的腐蚀性不大,并选用导热油作热载体供热,使用温度小于120℃,所以选用带分馏柱的搪玻璃反应罐作为蒸馏器。乙炔、氢气缓冲罐和加氢反应器选用普通淡钢就可以满足工艺的要求。此外,乙炔输送机的选型应注意活塞环及密封装置避免含铜材料,因为乙炔通过氧化亚铜的氨溶液时很容易变成CZCu:炔化物。干操的炔化铜由于摩擦,冲击,火花等可引起爆炸。另外,整个装置区域为甲类防火,Q-2级防爆区,所以丙酮计量泵和氨压缩机电机的选型均考虑防爆型。实践证明,设备材质的选择是一个影响装置开工率和安全生产的重要间题,必须引起高度的重视。

       7.技术经济评价新建-套年产100吨叔戊醇的中试(生产)装置,总投资(含流动资金)约100万元。产品工厂成本950010000元/吨,售价16000元/吨,毛利5000元/吨。两年左右可收回投资,具有较好的经济效益和社会效益。

      三、结束语1.采用乙炔、丙酮和氢气为原料,选用釜式反应器合成叔戊醇工艺路线是可行的。该法原料易得,流程短,收率高,产品质量稳定,达到了同类产品的水平。2.随着三哇酮、粉锈宁等精细化工产品对频那酮的需求量不断增大,预计叔戊酮的市场将会有较大的发展。3.如何提高装置的生产能力和副产物的综合利用,尚待进一步研究。

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