加氢反应甲基丁炔醇在加氢反应釜内,以把-(活性)碳为催化剂加氢合成叔戊醇。反应式如下:OHOHe3-己-C、H十:aZ-CH3-已。叔戊醇3.主要工艺流程竖qHZ工艺流程图以KOH为催化剂,在溶剂液氨中,乙炔和丙酮在炔化反应釜内合成为甲基丁炔醉。棍合物经蒸氨釜和丙酮蒸馏反应罐分离未反应的氨、乙炔、内酮以及他高沸点化合物。
　　精制后的甲基丁炔醇以把-碳催化剂在加氢釜内加氢合成叔戊醇。粗品经过滤与催化剂分离,精馏后得产品叔戊醇。图1叔戊醇产品色谱图炔化反应为气、液相反应,为了增加反应物与催化剂之有效接触,试验中,我们采用了粉状之KOH为催化剂。在溶剂液氨中,乙炔在KOH之催化下,可形成炔负碳离子,作为亲核试剂与丙酮的毅基>甘台进行亲核加成,生成甲基〕-炔醉。反应式如下:液氮CH三尤H+KOH书娜=二三匕K十eeC佗fH十H刃-三心H二三:二、结果与讨论1.产品用上海102G气相色谱仪,以墓准叔戊醇为标样,采用外标法进行测定,所得色谱图如图1。
　　叔戍醉含量)舫外。》乙-练--H+CH3T往100oCT桥120位A1)日-0.15MPa衰减i/2T代。运纸速10In匡n/m运催化剂的用量和细度(比表面积)对反应事较大的影响。试验表明,倘催化剂用量在啥,石9.0添,细度在100目左右,收率可达9192外。催化剂的用量和细度与收率的关系见表1和2o表1催化剂用t与收率的关系2.中试试验的总收率一般在84-85.5%左右,较小试低23沁,各项技术经济指标均达到中试的要求。3.影响炔化反应收率的因素(1)催化剂的组成及用量的影响催化剂用盈(瓜)(重量)收率(%)全7肠。实验条件:反应时间3.5小时,催尤刑细度为100目。
　　第12期表LZ催化剂细度与收率的关系催化剂细度(目)收率又绍。勺自心几J亏.1反应时间:3.5小时,催化剂用皿7.6添(2)温度的影响温度对炔化反应的收率有一定的影响。在反应压力(分子比),催化剂用量和反应时间基本恒定的条件下,试验对反应温度进行了优选。试验表明,合成甲基丁炔醇的最适宜温度在20-25℃。偏离此范围,收率均有所降低。
　　温度与收率的关系见表3o表3温度与收率的关系炔化反应温度、oC、收率又路。实验条件:反应压力1.6Mp反应时间3.5小时,催化荆用最9.。轰(1。目)。表现在单位时间内丙酮的加入量和加料速度的均匀性两个方面。
　　在炔化反应过程中,有少量的2,5-二甲基已炔-3-二醇-2,石-以及他高沸点的副产物生成。这主要是因为丙酮的加入速度过快且不均匀,造成局部过量所致。试验表明,丙酮的加入速度一般控制在。反应时间在3.6小时左右较为适宜,反应时间少于分.6小时,副产含量明显增加,收率下降。反应时间超过4.5小时,收率变化不大,但装置生产能力下降。反应时间与主要副产2,5-二甲基已炔-3-二醇-2,6含量的关系见表截表4反应时间与主要副产含蛋的关系反应时间又h)内酮加入速度(kg/min)副产含星。少。搅拌器选型及转速的影响炔化反应是乙炔和丙酮在乙炔-液毓的饱和溶液中进行的加成反应。
　　为了保证乙炔。丙酮和KOH充分有效的接触,使反应均匀平稳的进行,要求乙炔和丙酮在进入反应釜后迅速分散,避免形成圆筒型旋转区和局郎过量的现象。圆盘涡轮式搅拌器具有良好的容积循环和剪切作用,完全能满足乙炔和丙酮在低粘度和牛顿型液体中的分散和吸收。其剧烈的搅拌有利于工艺物料达到均匀混和的目的。搅拌器的转速对收率有一定的影响。

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