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| 气相色谱法同步测定环境空气与废气中甲醇正丁醇叔戊醇 |
| 日期: 2016-02-15 17:25:06 |
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并入浓缩管中,定容至刻度,取1μl进样。温度高的季节采样时,需在吸收管周围放冰块降温,以保持较高的采样效率。2 结果与讨论21 色谱图在选好的毛细管柱和色谱条件下,三种有机物的色谱峰得到很好的分离,其出峰顺序为甲醇、正丁醇、叔戊醇;空白样加标色谱图见图1。22 线性关系和最小检测量分别精密称取三种有机物适量,用蒸馏水稀释后得到一系列不同浓度的标准液,其中甲醇的质量浓度分别为。正丁醇、叔戊醇的质量浓度分别为。按上述色谱条件取1μl注入气相色谱仪,结果见表1。按3倍基线噪音计,当采样体积为20L时方法检出限见表1。图1 甲醇、正丁醇、叔戊醇色谱图表1 三种有机物的线性关系与最小检测量名称线性关系相关系数(r)最小检测量(mg/m3)甲醇。正丁醇。叔戊醇。精密度与回收率在扩散管中加入甲醇、正丁醇、叔戊醇模拟含有三种醇的空气与废气,在方法线性范围内,取两只吸收管(分别装入蒸馏水和标液加标样品),经三通管相连,对模拟气进行采样后分别测定[2](n=5),结果见表2。表2 精密度和回收率(n=6)甲醇正丁醇叔戊醇相对标准偏差21% 20% 50%加标回收率。采样效率取两支吸收管,1支前端连接-扩散管,同时采样,在扩散管的前端慢慢加入一定量的标准溶液,采样结束后分别测定。采样效率为两支吸收管中醇类含量的差值除以加入的量。采样时,有小部分醇类随水蒸气流失。环境温度越高,采样时间越长,则样品的流失量越大,采集效率越低,结果见表3。表3 采集效率随采样时间的变化采样时间。采集效率。在25℃常温下采集45min,采集效率的变化范围在932%983%之间。结果见表4。表4 采集效率的变化%采集次数。采集效率。样品测定对某化工区周围的环境空气既然废气进行监测,6个点都有检出,上下午各两次,其结果见表5。表5 样品的测定结果mg/m3监测点测定结果上午下午均值。结论 通过对同步测定环境空气和废气中甲醇、正丁醇、叔戊醇的检测进行以上的方法学考察和论证,使用水吸收环境空气和废气中的甲醇、正丁醇、叔戊醇,可以直接进水样,避免使用有机溶剂萃取解析,减少对操作人员的伤害和环境的污染。该方法简单易行,使用毛细管柱气相色谱法保证了灵敏度高、检出限低、分离度好,满足环境中大批样品的监测和快速应急的需要。 |
